1. A folyékony kálium-szilikát jellemzői és az oldhatatlan források elemzése
A Tongxiang Hengli Chemical Co., Ltd. egyik fontos termékeként a folyékony kálium-szilikátot (modulus 3,10-3,40) széles körben használják szervetlen vízbázisú bevonatokban, padlókezelő anyagokban, hegesztőpálcás ragasztókban és más területeken kiváló teljesítménye (például nagy átlátszóság és erős lúgosság) miatt. Ha azonban a termékben oldhatatlan anyagok vannak, az nemcsak a megjelenés minőségét befolyásolja, hanem negatív hatással lehet a későbbi alkalmazások teljesítményére is, például eltömítheti a festékfúvókát és csökkentheti a ragasztó egyenletességét. Ezért az oldhatatlan tartalom csökkentése kulcsfontosságú láncszem a termékminőség javításában.
A 3,10-3,40 modulusú (M) folyékony kálium-szilikátban a kémiai összetétel és a gyártási folyamat szempontjából az oldhatatlan anyagok elsősorban a következő szempontokból származnak:
Nyersanyag-szennyeződések: A kálium-szilikát előállításának fő nyersanyagai a kvarchomok (SiO2-t tartalmazó), kálium-hidroxid (KOH) stb. Ha a kvarchomok szennyező ásványi anyagokat tartalmaz, mint például Fe2O3, Al2O3, CaO (például szénhidrogént, káliumot stb.), pl. és szulfátok, ezek a szennyeződések nem tudnak teljes mértékben részt venni a reakcióban magas hőmérsékletű olvadáskor vagy folyadékfázisú reakció során, és oldhatatlan maradékokat képeznek.
Hiányos reakciótermékek: A kálium-szilikátot általában kvarchomok és kálium-hidroxid magas hőmérsékleten történő olvasztásával (száraz módszer) vagy folyadékfázisú, nyomás alatti reakcióval (nedves módszer) állítják elő. Ha a folyamat paramétereit, például a reakcióhőmérsékletet, a nyomást és az időt nem megfelelően szabályozzák, előfordulhat, hogy a kvarchomok nem oldódik fel teljesen, és reagálatlan SiO2-részecskéket képez.
Gyártási folyamat szennyezése: A gyártóberendezések (például reaktorok és csővezetékek) belső falán korróziós termékek (például vas-oxidok), a szállítás során bekeveredett mechanikai szennyeződések (például por és fémtörmelék), valamint a gyártási környezetben lévő szennyeződések oldhatatlan anyagokat juttathatnak be.
Változások a tárolásban és a szállításban: Ha a tárolás során a folyékony kálium-szilikát érintkezésbe kerül a levegőben lévő CO₂-val, karbonizálódhat, ami K2CO3 és SiO2 csapadékot termel; továbbá, ha a tárolóedény anyaga kémiai reakcióba lép a termékkel, oldhatatlan anyag is keletkezhet.
2. Technikai utak az oldhatatlan anyagtartalom csökkentésére
(I) Nyersanyag optimalizálás és előkezelés
Válasszon nagy tisztaságú alapanyagokat
Kvarchomok: Válasszon nagy tisztaságú kvarchomokot ≥99% SiO₂-tartalommal, hogy csökkentse az olyan szennyeződések tartalmát, mint a Fe₂O3 (≤0,01%) és az Al2O3 (≤0,05%). Például távolítsa el a ferromágneses szennyeződéseket a kvarchomokból mágneses elválasztással, vagy használjon pácolást (például hidrogén-fluoridos kezelést) a felülethez tapadt fémoxidok eltávolítására.
Kálium-hidroxid: Használjon ipari minőségű elsőt (tisztaság ≥ 85%), és szigorúan ellenőrizze a karbonátot (≤ 1,0% a K2CO3-ban) és a szulfátot (≤ 0,1% a K2SO4-ben). A kálium-hidroxidot tovább lehet tisztítani átkristályosítási eljárással a szennyeződések bejutásának csökkentése érdekében.
Nyersanyag előkezelési eljárás
Kvarchomok zúzás és osztályozás: zúzza össze a kvarchomokot megfelelő részecskeméretűre (például D90 ≤ 50 μm), hogy növelje a reakció érintkezési felületét. Ezzel egyidejűleg távolítsa el a durva részecskéket és a szennyező ásványokat szűréssel vagy légáramlási osztályozással, hogy biztosítsa a nyersanyag szemcseméretének egyenletességét.
A kálium-hidroxid oldódásának optimalizálása: A kálium-hidroxid feloldásakor használjon ionmentesített vizet, és szabályozza az oldódási hőmérsékletet (például 60-80 ℃) és a keverési sebességet (például 200-300 r/perc), hogy biztosítsa a teljes feloldódást és elkerülje a maradék fel nem oldódó részecskéket.
(II) Gyártási folyamat paramétereinek optimalizálása
Nedves folyamat optimalizálása (például folyadékfázisú módszerrel)
A reakció hőmérséklete és nyomása: A 3,10-3,40 modulusú kálium-szilikátot általában nyomás alatti folyadékfázisú reakcióval állítják elő. Tanulmányok kimutatták, hogy ha a reakcióhőmérséklet 120 °C-ról 150 °C-ra, a nyomás pedig 0,3 MPa-ról 0,6 MPa-ra emelkedik, a kvarchomok oldódási sebessége 30-50%-kal növelhető, jelentősen csökkentve a reagálatlan SiO2 részecskéket. Javasoljuk, hogy a reakcióhőmérsékletet 140-150 ℃ között tartsa, a nyomást 0,5-0,6 MPa értéken tartsa, és a reakcióidőt 4-6 órára növelje, hogy a kvarchomok teljesen feloldódjon.
Anyagarány: Szigorúan szabályozza a KOH és a SiO₂ moláris arányát (modulusát). A 3,10-3,40 célmodulusú termékeknél az elméleti mólarány (K2O:SiO2) 1:3,10-1:3,40. A tényleges gyártás során a KOH aránya megfelelően növelhető (például 5-10%-os felesleggel), hogy elősegítse a SiO₂ oldódását, de kerülni kell a túlzott KOH-t, mert a termék túl lúgossá válik, és növeli a költségeket.
Keverés intenzitása és módszere: Horgonyos keverő és turbinás keverő kombinációját használják. A reakció korai szakaszában (0-2 óra) nagy sebességet (például 400 fordulat/perc) alkalmaznak a tömegátadás fokozására. A későbbi szakaszban (2-6 óra) a fordulatszám 200 r/perc-re csökken, hogy elkerüljük a túlzott keverést, ami megnövekedett energiafogyasztáshoz, valamint a berendezés kopásához és szennyeződésekhez vezet.
Száraz folyamat optimalizálása (olvasztási módszer)
Olvadási hőmérséklet és idő: A száraz reakcióhoz kvarchomok és kálium-hidroxid magas hőmérsékleten (általában ≥300 ℃) megolvasztása szükséges. Az olvadási hőmérséklet 350-400 ℃-ra emelése és a szigetelési idő 2-3 órára való meghosszabbítása a reakciót teljesebbé teheti. Például 380 ℃-on 2,5 órán keresztül a kvarchomok konverziós aránya elérheti a 98%-ot, jelentősen csökkentve az oldhatatlan tartalmat.
Az olvasztóberendezés kiválasztása: Korunddal vagy kvarccal bélelt olvasztókemencét használjon, hogy csökkentse a berendezés anyaga és a reaktánsok közötti kémiai reakciót (például a vas kioldódását). Ugyanakkor rendszeresen tisztítsa meg a kemence falán lévő tartozékokat, hogy elkerülje a szennyeződések felhalmozódását.
(III) Tisztítási és elválasztási technológia
Szűrési folyamat
Többlépcsős szűrési kombináció:
Előzetes szűrés: A reakciófolyadék lehűtése után lemezes és keretes szűrővel (a szűrőszövet anyaga polipropilén, 20-50μm pórusméret) távolítjuk el a nagyobb szemcsés szennyeződéseket (például el nem reagált kvarchomok, berendezés korróziós termékei).
Finomszűrés: A finomszűrés membránszűrési technológiával történik (például kerámia membrán vagy szerves membrán). A kerámia membrán (pórusmérete 0,1-0,5 μm) az oldhatatlan anyagok több mint 99%-át képes megtartani, ellenáll a magas hőmérsékletnek és jó kémiai stabilitással rendelkezik. Erősen lúgos kálium-szilikát oldathoz alkalmas. Például egy 0,2 μm pórusméretű kerámia membrán és 0,2-0,3 MPa nyomású szűrés hatékonyan távolíthatja el a mikron méretű oldhatatlan részecskéket.
Szűrési segédanyagok alkalmazása: Szűrés előtt adjon hozzá megfelelő mennyiségű szűrési segédanyagot (például kovaföldet és perlitet). Porózus szerkezete képes elnyelni az apró részecskéket, és javítja a szűrés hatékonyságát és tisztaságát. A hozzáadott szűrési segédanyag mennyisége általában a betáplált folyadék tömegének 0,5%-1,0%-a, és a konkrét paramétereket kísérletekkel kell optimalizálni.
Centrifugális elválasztás: Alacsony viszkozitású kálium-szilikát oldatok (például híg oldatok 34,0-37,0 Baume tartományban) esetén centrifugális elválasztáshoz tárcsás szeparátor használható. A centrifugális sebesség 3000-5000 fordulat/perc, a centrifugálási idő pedig 10-20 perc, amivel hatékonyan elválasztható a nagyobb sűrűségű oldhatatlan részecskék (például vasreszelék és iszap).
Ioncsere és adszorpció:
Ha az oldhatatlan anyag fémionokat (például Fe³ , Al³ ) tartalmaz, az ioncserélő gyantával eltávolítható. Például az erős savas kationcserélő gyanta (például sztirol-szulfonsav-gyanta) adszorbeálhatja az oldatban kationokat, például Fe³-t és Al³-t, csökkenti a fémszennyeződések tartalmát, és csökkenti a fémionok hidrolízise által okozott hidroxidok kiválását.
Aktív szén adszorpciója: Adjon hozzá 0,1%-0,3% aktív szenet (fajlagos felület ≥1000 m²/g) az oldathoz, keverje és 30-60 percig adszorbeálja 50-60°C-on, ami eltávolíthatja a pigmenteket, szerves anyagokat és néhány fémiont, és javíthatja az oldat átlátszóságát.
(IV) Berendezések és termelési környezet ellenőrzése
A berendezés anyagának korszerűsítése: Az anyagokkal érintkező berendezések, például reaktorok, csővezetékek, tárolóedények stb., rozsdamentes acélból (például 316L), üvegbélésből vagy politetrafluor-etilénből készülnek, hogy elkerüljék az olyan szennyeződések képződését, mint a Fe² és Fe³ a közönséges szénacél korróziója miatt. Például a rozsdamentes acél korróziós aránya csak 1/100-a a szénacélénak, ami jelentősen csökkentheti a berendezés kopása miatt bevitt oldhatatlan anyagok mennyiségét.
Gyártási környezet tisztaságának ellenőrzése: Porálló létesítményeket (például levegőtisztító rendszereket) állítanak fel az adagolás, reakció, szűrés stb. folyamataiban, és a műhely padlóján epoxigyanta bevonatot használnak a porszennyezés csökkentése érdekében. A kezelőknek pormentes munkaruhát és kesztyűt kell viselniük, hogy elkerüljék az emberek általi szennyeződések bejutását.
Berendezések tisztítása és karbantartása: Szigorú berendezések tisztítási eljárásokat kell bevezetni. Minden egyes gyártás után öblítse le a reaktort és a csővezetékeket ioncserélt vízzel, hogy ne maradjon benne anyagmaradvány. Rendszeresen végezzen vegyszeres tisztítást (például híg lúgoldat vagy citromsavoldat) a szűrőberendezéseken (például membránkomponenseken), hogy helyreállítsa a szűrési teljesítményt, és elkerülje, hogy a szennyeződések eltömjék a szűrőnyílásokat.
(V) A tárolási és szállítási folyamatok ellenőrzése
Tárolóedény kiválasztása: A folyékony kálium-szilikát tárolására használjon lezárt műanyag hordókat (például HDPE hordókat) vagy rozsdamentes acél tartályokat, és kerülje a korrozív tartályok, például vashordók használatát. A tárolási környezetnek hűvösnek és száraznak kell lennie, távol kell lennie savas gázoktól (például CO₂, SO₂), hogy megakadályozzuk a termék szénsavasodását.
A szállítási folyamat védelme: A szállítójárműnek tisztának és száraznak kell lennie, hogy elkerülje az egyéb vegyszerekkel való keveredést. Nyáron a szállítás során tegyen árnyékolási intézkedéseket, hogy a magas hőmérséklet ne okozza a termék elpárolgását vagy minőségromlását; télen ügyeljen a hőmegőrzésre, hogy az oldat ne fagyjon meg és ne okozzon szerkezeti károsodást, csapadékot.
Tárolási időszak kezelése: A termék tárolási ideje általában nem haladja meg a 6 hónapot, és az oldhatatlan tartalom leteltével újból tesztelni kell. Ha csapadékot találunk, használat előtt szűrjük vagy felmelegítjük, hogy feloldódjon (például 60-80 ℃-ra melegítsük és keverjük).
3. Minőségellenőrzés és folyamatfelügyelet
(I) Ellenőrzési módszerek és szabványok
Az oldhatatlan tartalom meghatározása: Lásd a GB/T 26524-2011 "Ipari kálium-szilikát" szabványt, és a meghatározáshoz használja a tömegmódszert. A konkrét lépések a következők: vegyünk egy bizonyos mennyiségű mintát, szűrjük le kvantitatív szűrőpapírral, a maradékot forró vízzel mossuk addig, amíg káliumion nem lesz (teszt nátrium-tetrafenilborát oldattal), szárítsuk tömegállandóságig, és számítsuk ki az oldhatatlan anyag tömeghányadát. A cél az oldhatatlan tartalom ≤0,1% (tömeghányad) szabályozása.
Egyéb mutatók kimutatása: Egyidejűleg figyelje a termék Baume fokát, sűrűségét, szilícium-dioxid-tartalmát, kálium-oxid-tartalmát, modulusát és egyéb mutatókat, hogy a termék fő teljesítményét ne befolyásolja-e az oldhatatlan anyag mennyiségének csökkentése. Például, ha a szűrési folyamat az SiO2-tartalom csökkenését okozza, akkor ez a reakcióanyagok arányának beállításával kompenzálható.
(II) Folyamatfigyelő rendszer
A gyárba bekerülő nyersanyagok ellenőrzése: Amikor minden kvarchomok és kálium-hidroxid tétel a gyárba kerül, megvizsgálják annak szennyezőanyag-tartalmát (pl. Fe2O3, Al2O3, karbonát stb.). Minősítés nélküli alapanyagok gyártása szigorúan tilos.
Online felügyelet: pH-érzékelők, hőmérséklet- és nyomásérzékelők vannak beépítve a reaktorba, hogy valós időben figyeljék a reakció folyamatát. Ha a pH-érték vagy a hőmérséklet eltér a beállított tartománytól, automatikus riasztást ad ki, és a folyamat paramétereit beállítja.
Közbenső termék kimutatása: A reakció befejeződése után szűrés előtt mintát veszünk az oldhatatlan tartalom kimutatására. Ha meghaladja a szabványt, újra kell szűrni, vagy vissza kell helyezni a kemencébe reakcióhoz. Szűrés után és csomagolás előtt ismét mintát vesznek vizsgálat céljából, hogy megbizonyosodjanak arról, hogy a késztermék megfelel a minőségi követelményeknek.
4. Gyakorlati alapok és előnyök
Szervetlen szilícium termékek gyártására szakosodott vállalkozásként a Tongxiang Hengli Chemical Co., Ltd. egyedülálló technikai felhalmozással rendelkezik a kolloid szilícium és a szilikát mikrostruktúra szabályozásában, amely elméleti támogatást nyújt a folyékony kálium-szilikát gyártási folyamatának optimalizálásához. A cég meglévő gyártósorai nagy hatékonyságú gyártási kapacitással rendelkeznek, és gyorsan reagálnak a folyamatoptimalizálási igényekre, például a reaktor keverőrendszerének beállítása vagy membránszűrő berendezés bevezetése az oldhatatlan tartalom pontos szabályozása érdekében.
Emellett a cég a testreszabott termékmegoldásokra összpontosít. Az oldhatatlan tartalom csökkentésének műszaki kutatása és fejlesztése során kombinálni tudja a különböző ügyfelek alkalmazási igényeit (például a bevonatipar magas átláthatósági követelményeit és az öntödei ipar szennyeződésekre való érzékenységét), hogy célzott folyamatbeállítási javaslatokat adjon. Ugyanakkor a piaci alkalmazási forgatókönyvek széles skálájára támaszkodva (amelyek az elektronikai, ruházati, papírgyártási és egyéb területekre terjednek ki) a vállalat folyamatosan javíthatja a gyártási folyamatot a downstream visszacsatoláson keresztül, ami a "K+F - termelés - alkalmazás - optimalizálás" erényes ciklusát alkotja.