1. A nyersanyagarány pontos tervezése
(I) Alapvető alapanyagok kémiai mérésellenőrzése
A nátrium-szilikát modulusa (M) a szilícium-dioxid és a nátrium-oxid mennyiségének aránya (M = n (SiO₂)/n (Na2O)), így a szilíciumforrás és a nátriumforrás pontos aránya a nyersanyagban a modulusszabályozás alapja. A gyártási gyakorlatban általában folyékony vízüveget használnak prekurzorként, és ennek kezdeti modulusát nátrium-hidroxid és szilícium-dioxid homok reakciójával kell szabályozni. Példaként a Hengli Chemical által gyártott HLNAP-1 porított vizes üveget vesszük, annak célmodulusa 2,0±0,1, és a nátrium-szilikát oldatban a SiO₂:Na2O mólarányt szigorúan ellenőrizni kell a folyékony vizes üveg előkészítési szakaszában.
A konkrét műveletben szilíciumforrásként kvarchomok (tisztaság ≥ 95%, fő komponens SiO₂), nátriumforrásként ipari minőségű nátrium-hidroxid (NaOH tartalom ≥ 99%) használható.
A modulus definíciója szerint M = m/n, ha a célmodulus 2,0, m/n = 2,0, azaz elméletileg minden 2 mol SiO2-nak 1 mol NaOH-val kell reagálnia. A tényleges gyártás során azonban figyelembe kell venni a kvarchomok konverziós arányát (általában 85%-95%) és a reakciórendszer veszteségét. Ezért a reakcióoldat SiO2 és Na2O koncentrációját titrálással valós időben kell nyomon követni, és a nyersanyagbeviteli arányt dinamikusan kell beállítani. Például, ha a kiindulási oldat modulus eltér 2,0-tól, NaOH (a modulus csökkentése) vagy szilikaszol (a modulus növelése) hozzáadásával korrigálható.
(II) Adalékanyagok szinergikus hatása
A reakciókinetika és a termék szerkezetének javítása érdekében kis mennyiségű adalékanyag adható be. Például 0,1-0,5% nátrium-szulfát (Na2S04) hozzáadása a folyékony vízüveg előállítása során meggátolja a szilícium-oxigén kötések túlzott polimerizációját az ionerősség beállításával és elkerülheti a modulus-ingadozásokat; ugyanakkor körülbelül 0,2% nátrium-poliakrilát diszpergálószerként történő hozzáadása javíthatja a szilícium-dioxid homok lúgos oldatban való diszpergálhatóságát, és elősegítheti a reakció egyenletességét, ezáltal biztosítva a modulus stabilitását. Ezen túlmenően a speciális alkalmazási forgatókönyvek szerinti termékeknél, mint például a porított nátrium-szilikát magas hőmérsékletnek ellenálló kötőanyagokhoz, amelyek nagy modulusstabilitást igényelnek, nyomokban lítium-sókat (például Li2CO3-t, 0,05%-0,1%-os mennyiségben hozzáadva) be lehet vinni, hogy a lítium-szilícium-ionok szerkezetének erős polarizációs képességét és a szilícium-ionok szerkezetét javítsák a hálózat szabályozására.
2. A gyártási folyamat kulcsfontosságú vezérlőelemei
(I) Folyékony vízüveg előkészítési folyamata
A reakció hőmérséklete és nyomása
A szilícium-dioxid-homok és a nátrium-hidroxid reakciója szilárd-folyadék heterogén reakció, és a hőmérséklet és a nyomás közvetlenül befolyásolja a reakció sebességét és a szilícium-dioxid-homok konverziós sebességét. A Hengli Chemical eljárási rendszerében a folyékony vízüveget nagynyomású reaktorban állítják elő, a reakcióhőmérséklet 120-150 ℃ között van szabályozva, a nyomás pedig 1,0-1,5 MPa. Ilyen körülmények között a szilícium-dioxid-homok oldódási sebessége elérheti az 1,2-1,5 g/(perc・L) értéket, és a konverziós sebesség több mint 92%-on stabilizálható. A túl alacsony hőmérséklet tökéletlen reakcióhoz, alacsony modulushoz és nagy fluktuációhoz vezet; túl magas hőmérséklet túlzott polimerizációt okozhat, ami modulus mérési eltérést eredményez. A PID hőmérséklet-szabályozó rendszer a hőmérséklet-ingadozás ±2 ℃ és a nyomásingadozás ±0,05 MPa szabályozására szolgál a reakciófolyamat stabilitásának biztosítása érdekében.
Keverési sebesség és reakcióidő
A keverési sebességet 150-200 fordulat/perc értéken kell tartani a szilárd és folyékony fázis közötti teljes érintkezés biztosításához. A reakcióidő általában 4-6 óra, amit a szilícium-dioxid-homok szemcseméretének megfelelően kell beállítani (ha a szilícium-dioxid-homok szemcsemérete ≤0,1 mm, a reakcióidő 3 órára csökkenthető). A reakciófolyadék viszkozitásváltozását egy online viszkoziméter követi nyomon. Amikor a viszkozitás eléri a 15-20 mPa・s értéket, meghatározzuk a reakció végpontját. Ekkor a megoldási modulus közel van a 2,0-s célértékhez.
(II) A porlasztva szárítási folyamat paramétereinek optimalizálása
Amikor a folyékony vízüveget porlasztva szárítással por alakú termékké alakítják, a szárítási folyamat hőátadási és tömegátadási jellemzői befolyásolják a termék mikroszerkezetét, majd közvetetten befolyásolják a modulust. A legfontosabb folyamatparaméterek a következők:
Bemeneti és kimeneti hőmérséklet
A bemeneti hőmérséklet 300-350 ℃ között van szabályozva, a kimeneti hőmérséklet pedig 120-140 ℃. A magas hőmérsékletű forró levegő azonnal kiszáríthatja a cseppeket (száradási idő <5 s), elkerülve a másodlagos polimerizációt vagy a szilikátszerkezet hosszú távú melegítés miatti bomlását. Ha a bemeneti hőmérséklet alacsonyabb, mint 280 ℃, az maradék nedvességet okozhat (víztartalom > 5%), ami befolyásolja a modulusmérés pontosságát; Ha a hőmérséklet magasabb, mint 380 ℃, az helyi túlmelegedést okozhat, ami a Na2O elpárologtatását okozhatja, ami megnöveli a mért modulust.
Porlasztási nyomás és fúvókanyílás
Nyomásos porlasztó fúvókát használnak, amelynek porlasztási nyomása 6-8 MPa és a fúvóka nyílása 1,0-1,2 mm. Ezzel a paraméterrel az átlagos cseppméret 50-80 μm között szabályozható, biztosítva a porszemcseméret egyenletes eloszlását a szárítás után (100 mesh pass rate ≥95%, mint például a HLNAP-1 típusú termékek). A túl alacsony porlasztási nyomás túl nagy cseppméretet eredményez, ami nagy részecskeagglomerátumokat hoz létre a szárítás után, és előfordulhatnak maradék folyadékkomponensek, amelyek nem száradtak ki teljesen belül, ami befolyásolja a modulus egyenletességét; túl nagy nyomás túl sok finom port termelhet (<200 mesh részecskék aránya >10%), növelheti a porveszteséget, és megváltoztathatja a termék térfogatsűrűségét (célérték 0,6 kg/L), ami közvetetten befolyásolja a minta reprezentativitását a modulusvizsgálat során.
(III) Öregítési és homogenizálási kezelés
A szárított porított terméket zárt raktárban 24-48 órán keresztül kell érlelni, az érlelési hőmérséklet 40-50 ℃ és a páratartalom <30% RH. Az öregedési folyamat során a por belsejében a nedvességeloszlás és a mikrostruktúra tovább kiegyenlítődik, ami ±0,03-mal csökkentheti a modulus ingadozási tartományát. A tételesen előállított termékeknél légáramú homogenizáló berendezést használnak a keveréshez (homogenizálási idő 1-2 óra, levegőáramlási sebesség 15-20m/s), hogy biztosítsák az egyes tételek modulusának egyenletességét (a tételek közötti modulus eltérés ≤±0,05).
3. A modulus szabályozást befolyásoló tényezők és ellenintézkedések elemzése
(I) Nyersanyag minőségi ingadozások
Szilikahomok tisztasága és szemcsemérete
Ha a szilícium-dioxid homokban lévő szennyeződések, például Fe2O3 és Al2O3 tartalma meghaladja az 1,0%-ot, az NaOH-val reagálva megfelelő nátriumsókat hoz létre, nátriumforrásokat fogyaszt, és a tényleges modulus túl magas lesz. Ellenintézkedések: Használjon mágneses szeparációs pácolási eljárást (10%-os sósavas áztatás 2 órán keresztül), hogy eltávolítsa a szennyeződéseket és növelje a szilícium-dioxid-homok tisztaságát több mint 98%-ra. A szilícium-dioxid-homok részecskeméretének egyenetlen eloszlása (például 0,3 mm-nél nagyobb részecskeméret) inkonzisztens reakciósebességet eredményez, és a helyi modulus eltérése elérheti a ±0,2-t. Megoldás: Használjon vibrációs szűrést a szemcseméret-besorolás eléréséhez, és használjon 0,05-0,1 mm szemcseméretű szilika homokot nyersanyagként.
Nátrium-hidroxid elfolyósodási probléma
Az ipari minőségű nátrium-hidroxid a tárolás során könnyen felszívja a nedvességet, aminek következtében az effektív NaOH-tartalom csökken (a mért tartalom 95%-nál kisebb is lehet), ami eltéréseket okoz az arányszámításban. Ellenintézkedések: Vásároljon nátrium-hidroxidot lezárt hordókban, használat előtt kalibrálja újra a koncentrációt sav-bázis titrálással, és állítsa be az adagolási mennyiséget a mért értéknek megfelelően.
(II) Folyamatparaméter-ingadozások
A reaktor hőátadási hatásfokának változásai
Hosszan tartó használat után a reaktor belső fala lerakódik (a fő komponens a kalcium-szilikát), ami a hőátadási tényező csökkenését és a reakcióhőmérséklet késését eredményezi. Megoldás: Végezzen rendszeresen (negyedévente) vegyszeres tisztítást (2 órás keringető tisztításhoz használjon 5%-os hidrogén-fluorid oldatot), hogy a hőátadási hatásfok a kezdeti érték több mint 90%-ára álljon vissza.
Anyagfelhalmozódás jelensége porlasztva szárító toronyban
Ha a szárítótorony belső falán túlzott mennyiségű por halmozódik fel (tartózkodási idő > 24 óra), az a nedvességfelvétel hatására elfolyhat, nagy viszkozitású agglomerátumokat képezve, ami befolyásolja a későbbi porlasztásos szárítási folyamat stabilitását. Ellenintézkedések: Szereljen be egy automatikus vibrációs berendezést (5-10-szeres vibráció óránként, amplitúdója 5-8 mm), és minden műszak után tisztítsa meg a belső falat, hogy a felhalmozódott anyag vastagsága ≤1 mm-re csökkenjen.
(III) A kimutatási módszer szisztematikus hibája
A modulus-detektálás általában sav-bázis titrálást alkalmaz, de a műveleti folyamat részletei hibákhoz vezethetnek. Például, ha a víz hőmérséklete meghaladja a 60 ℃-ot, amikor a mintát feloldják, az felgyorsítja a szilikát hidrolízisét, ami alacsony SiO₂ mérési értéket és kis modulusszámítási értéket eredményez. Javítási módszer: Használjon 30℃±2℃-os ioncserélt vizet a minta feloldásakor (például a HLNAP-1 típusú termék oldódási sebessége ≤60 s/30 ℃), a gyors keveréshez használjon mágneses keverőt (300 fordulat/perc), hogy biztosítsa a 2 percen belüli teljes oldódást és csökkentse a vízveszteséget. Ezenkívül az indikátor megválasztása (például a metilnarancs és a fenolftalein színváltozási tartományának különbsége) szintén befolyásolja a titrálási végpont meghatározását. Az analóg-digitális detektálás (ismételt mérési eltérés ≤ ±0,02) pontosságának javítása érdekében a hagyományos indikátoros módszer helyett javasolt a potenciometrikus titrálás (végpont-meghatározási hiba < 0,1 ml) használata.
